分子蒸馏又称为短程蒸馏,它的原理是在高真空度条件下操作,具有蒸馏压力低、操作温度低、受热时间短、分离效率高等优点,特别适用于高分子量、高沸点、高粘度、热敏性及易氧化物系的分离。1,8-桉叶油素和α-蒎烯是桉叶精油的主要组分,在医药化工领域有着重要的应用,该文运用分子蒸馏技术对以上2种物质进行分馏纯化,为桉叶精油的精制提供新的工艺思路和参考。
研究结果表明,分子蒸馏能够对桉叶精油进行有效的纯化精制,桉叶初级精油经过二级分子蒸馏精制后,馏出物中1,8-桉叶油素和α-蒎烯的含量分别为60.80%和31.58%,较一级分子蒸馏所得初级桉叶精油中含量分别提高了76.50%和55.72%。较传统精油提纯方法如水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法等具有明显优势。
分子蒸馏技术作为一种绿色温和的分离技术提纯桉叶精油具有可行性,在纯化过程中,不会对精油有效成分造成破坏,热敏成分不易分解变质,不会发生聚合等现象,可摆脱化学处理方法的束缚,真正保持其***的特性。随着人们追求天然产品、回归自然潮流的兴起,新产品不断出现,分子蒸馏技术必将因其***质量、条件温和的工艺特点而备受青睐。
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分子蒸馏过程
短程蒸馏器还适合于进行分子蒸馏。分子流从加热面直接到冷凝器表面。分子蒸馏过程可发如下四步:
分子蒸馏分子从液相主体向蒸发表面扩散
通常,液相中的扩散速度是控制分子蒸馏速度的主要因素,所以应尽量减薄液层厚度及强化液层的流动。
分子蒸馏分子在液层表面上的自由蒸发
蒸发速度随着温度的升高而上升,但分离因素有时却随着温度的升高而降低,所以,应以被加工物质的热稳定性为前提,选择经济合理的蒸馏温度。
分子蒸馏分子从蒸发表面向冷凝面飞射
蒸气分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中,可能彼此相互碰撞,也可能和残存于两面之间的空气分子发生碰撞。由于蒸发分子远重于空气分子,且大都具有相同的运动方向,所以它们自身碰撞对飞射方向和蒸发速度影响不大。而残气分子在两面间呈杂乱无章的热运动状态,故残气分子数目的多少是影响飞射方向和蒸发速度的主要因素。
分子蒸馏分子在冷凝面上冷凝
只要保证冷热两面间有足够的温度差(一般为70~100℃),冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成,所以选择合理冷凝器的形式相当重要。
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鉴于短程分子蒸馏器工作原理,为了提高轻组份从液相主体中向蒸发面扩散的速度,采用刮膜型式,把物料均匀地在加热面上刮成很薄的膜,使混合液体中轻组份从液相主体向蒸发面的扩散速度达到比较大,扩散时间很短.在设备内部精确放置内置冷凝器,使加热面与冷凝面之间的距离小于或等于轻组份的分子平均自由程,由蒸发面逸出的分子毫无阻碍地飞射及凝集到冷凝面上,使轻组份的收集积聚达到较快的极限速度.轻组份的瞬间凝聚,几乎不会有阻力降,因此能确保设备内部保持高真空。
分子平均自由程λ=8.589 n/p (T/M)1/2
n 物料粘度
p 相对压力
T 相对温度
M 分子量
因此决定分子平均自由程的因素是真空度,加热温度,粘度及分子量.真空度越高(相对压力越低),分子平均自由程越大,温度越高, 分子平均自由程越大,分子平均自由程越小.因此,调节真空度是改变分子平均自由程有效的参数,可根据具体情况即操作成本而定.提高温度也可以增加分子平均自由程,同时也能提高轻组份的饱和蒸汽压,对提重分离能力有较大帮助,但对产品品质会产生负面影响
分子蒸馏医药工业
利用分子蒸馏技术,在医药工业中可提取天然维生素A、维生素E;制取氨基酸及葡萄糖的衍生物;以及胡萝卜和类胡萝卜素等。现以维生素E为例:天然维生素E在自然界中存在于植物油种子中,特别是大豆、玉米胚芽、棉籽、菜籽、葵花籽、米胚芽中含有大量的维生素E。由于维生素E是脂溶性维生素,因此在油料取油过程中它随油一起被提取出来。脱臭是油脂精练过程中的一道重要工序,馏出物是脱臭工序的副产品,主要成分是游离脂肪酸和甘油以及由它们的氧化产物分解得到的挥发性醛、酮碳氢类化合物,维生素E等。从脱臭馏出物中提取维生素E,就是要将馏出物中非维生素E成分分离出去,以提高馏出物中维生素E的含量。等将脱臭馏出物先进行甲脂化,经冷冻、过滤后分离出甾醇,经减压真空蒸馏后再在220~240℃、压力为10-3~10-1Pa的高真空条件下进行分子蒸馏,可得到w(天然维生素E)=50%~70%的产品。采取色谱法、离子交换、溶剂萃取等可对其进一步精制。此外,在分子生物学领域中,可以将分子蒸馏技术作为生物研究的一种前处理技术,以保存原有组织的生物活性和制备生物样品等。 需要适配化工行业的短程分子蒸馏系统?针对化工物料特性设计,高效分离各类化工混合物!
【 分子蒸馏在香精香料中的应用 】
部分天然香料的应用
国外已经利用分子蒸馏技术解决了许多分离领域中的难题 ,很多产品均实现了工业化生产。 国内对分子蒸馏技术研究始于 80 年代 ,目前也取得了良好的经济效益
藿香油的应用
目前主要有两种分子蒸馏装置。 一种是短程降膜式蒸馏装置 ,应用较为普遍 ,另一种是离心式分子蒸馏装置 ,主要用于医药工业。 利用短程降膜式分子蒸馏器对藿香油、茉莉净油、大花茉莉净油和香根油等进行了脱色和提纯研究。 其中 ,制成的特级藿香油 (分子蒸馏级) 已形成产品。
茉莉净油的生产
通过分子蒸馏得到的茉莉精油 ,其主要香气成分苯甲酸顺式 - 3 - 己烯酯由原来的 13. 84 %
提高到 23. 64 %。通过分子蒸馏得到的大花茉莉精油 ,其主要香气成分含量有较大提高。
通过分子蒸馏制备的无论是茉莉精油还是大花茉莉精油 ,其香气均非常浓郁、新鲜 ,其特征香尤为突出。
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分子蒸馏在石油化工、食品、医药、香精香料精细化工等领域均有运用[2],尤其在天然产物及热敏性物料的分离纯化方面得到***的应用。例如精制鱼油的提取,鱼油中的EPA、DHA(这玩意儿叫脑黄金,很多婴幼儿产品里面都有这个成分)主要从海产鱼油中提取,采用分子蒸馏的鱼油产品色泽好、过氧化值低。此外还有天然色素、天然维生素、天然挥发精油的提取,都用到分子精馏。而在石油化工领域,可以用于合成润滑油基础油的精制处理,还有用于油品分析,应用在减压馏分油的深拔领域。医药领域或者中间体的提纯。
展 望
分子蒸馏技术与其他先进技术结合,可以解决更多的实际问题。然而对于分子蒸馏仪内部流体力学和传质传热过程的机理研究还不够,应通过进一步的研究,建立相应的数学模型,为分子蒸馏技术解决现实问题提供理论基础。同时应大力开发低成本、高处理量的分子蒸馏设备,使得分子蒸馏技术可以实现大规模的工业应用。
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